上海棱光荧光光度计在测定矿产中汞含量的应用

荧光光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物，然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。上海棱光技术有限公司荧光光度计作为一种独特的痕量化学分析仪器，兼有非色散系统、光程短、能量损失少；结构简单，故障率低；灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比；接收多条荧光谱线，适合于多元素分析；采用日盲管检器，降低火焰噪声；原子化效率高，理论上可达到100%，没有基体干扰；只使用氩气，运行成本低等优点。本方法选用氯化亚锡溶液替换硼氢化钾溶液作还原剂，从而解决了过去我们在测定多金属等矿物中汞含量的不稳定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

上海棱光F97荧光光度计。汞空心阴极灯。硫酸（ρ1.84g/ml）、高氯酸（ρ1.75g/ml）、硝酸（ρ1.42g/ml）、盐酸（ρ1.18g/ml）、过氧化氢、逆王水（ 硝酸+ 盐酸=3+1）用时现配、重铬酸钾溶液：50g/L、氯化亚锡

（SnCl2）：15%、盐酸载液：5% 硫酸、高氯酸、逆王水、硝酸、盐酸为优级纯，其他试剂为分析纯。去离子水。汞标准贮存溶液（100μg/ml）：称取0.1354g 二氯化汞（HgCl2）（经烘干），置于100ml 烧杯中，加入20ml 硝酸（1+1），低温加热至溶解完全。取下冷却后，移入1000 容量瓶中，补加40ml 硝酸（ρ1.40g/ml）以及20ml 重铬酸钾（50g/L），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。汞标准溶液（1μg/ml）：分取10ml 汞标准贮存溶液，置于1000ml 容量瓶中，加入50ml 硝酸和10ml 重铬酸钾溶液（50/L），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

1.2 仪器条件与工作环境

负高压：210V ；灯电流：8mA ；原子化器高度：8mm ；载气（Ar）流量：300ml/min ；屏蔽气流量：800ml/min ；5% 盐酸溶液为载液；氩气瓶次级压力：（0.2~0.3）MPa ；环境温度：（15~35） ℃ ；环境湿度：≤ 75%。